常壓
濕法消解是目前元素分析zui簡單有效、的樣品前處理手段。濕法消解又稱濕法消化,通過在樣品中加入酸或堿液,在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物和還原性物質(zhì),溶解懸浮性固體,將元素氧化成單一高價(jià)態(tài),從而達(dá)到AA、ICP光譜、ICP-MS等的測試要求。濕法消解大致經(jīng)歷了以下幾個(gè)時(shí)代:
1電爐子
濕法消解常常讓人頭疼,zui開始用的是電爐子,那時(shí)候的通風(fēng)櫥里總是擺滿了一大排的電爐子,實(shí)驗(yàn)室的小伙伴們常常吸著酸氣守著樣品一呆就是一整天,這么大的工作強(qiáng)度一天也就消化幾個(gè)樣品。
更要命的是這個(gè)東西不能控溫,電阻絲時(shí)間長了被腐蝕變形,就算你加熱功率定一致了,真正的加熱效果也大相徑庭,就算經(jīng)驗(yàn)豐富的實(shí)驗(yàn)人員做出的結(jié)果也經(jīng)常差異很大,碰到這種情況只能是一聲嘆息了!
2電熱板
進(jìn)入21世紀(jì),我們的電爐子也慢慢替換成了可以控溫的電熱板,180℃、200℃。。。。。。溫度范圍內(nèi),想調(diào)多少調(diào)多少,再也不用盯著燒紅的電阻絲思考什么是小火,中火和大火了,同時(shí),樣品結(jié)果重現(xiàn)性也得到了提高。
由于電熱板的加熱面積比較大,一塊電熱板可以處理十幾個(gè)樣品,同時(shí)電熱板的防腐性能也更好了,實(shí)驗(yàn)室中經(jīng)??梢娔欠N使用十年,到現(xiàn)在還可正常使用,沒有“被淘汰”的電熱板,相比過去我們使用過的那些電爐子,卻是經(jīng)常幾個(gè)月就得淘汰一批。
3石墨消解儀
近年來,食品安全問題日益引起人們重視,檢測樣品也變得越來越多,隨著ICP-MS技術(shù)的發(fā)展,幾分鐘測一個(gè)樣品已不再是奢望,而樣品消解反而成為提高實(shí)驗(yàn)效率的瓶頸,但是現(xiàn)有的前處理設(shè)備遠(yuǎn)遠(yuǎn)無法滿足我們的需求,一天十幾個(gè)樣品的消解速度根本無法完成任務(wù),于是,我們又開始尋找能夠大批量消解樣品的前處理設(shè)備。
這次,我們選擇了孔式加熱的石墨消解儀,可以同時(shí)消解54個(gè)樣品,兩臺同時(shí)使用,每天就可以做100多個(gè)樣品,再要不用為大批量樣品煩惱了。此石墨消解儀配置了程序溫度控制終端,可用來設(shè)置不同的消解溫度、消解時(shí)間。這也意味著,只要給樣品加上酸設(shè)好溫度程序后,你就可以回辦公室歇會(huì)了,只需要記得回來收樣品就OK了。
4全自動(dòng)消解儀
近年來,越來越多的全自動(dòng)前處理設(shè)備出現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室中,它們其實(shí)也是人工智能的體現(xiàn),切切實(shí)實(shí)的改變了我們的實(shí)驗(yàn)室工作狀態(tài)。
以全自動(dòng)消解儀為例,用它做實(shí)驗(yàn),我們只需稱樣、調(diào)內(nèi)置實(shí)驗(yàn)方法,機(jī)器會(huì)自動(dòng)完成包括加酸,搖勻,消解,趕酸,定容在內(nèi)的所有消解過程。以前3個(gè)人的工作量,現(xiàn)在一個(gè)人即可輕松搞定。這樣的全自動(dòng)消解儀簡直就是一臺人工智能的消解機(jī)器人!