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吹掃捕集通過鹽析效應增加萃取效率

更新時間:2023-08-01      點擊次數(shù):709

吹掃捕集適當使用鹽析效應加入鹽溶液,以增加萃取效率,但是在兩個樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。使用大的樣品體積,可使檢測器能夠檢測到大的樣品質量。如大多數(shù)吹掃捕集方法都采用5ml的樣品,可以增加樣品體積到25ml,并且采用相應的過濾式吹掃管。一般實驗結束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干備用。

  影響吹掃捕集測定結果的因素基本有兩個,一是吹掃捕集進樣器本身,二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時間和解析條件等,故這些條件都應嚴格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC相同。推薦用內標法或標準加入法進行定量,以減少操作條件波動對結果的影響。

  在其他方面,如適當使用鹽化效應加入NaCl,以增加萃取效率,但是在樣品分析之間必須做適當處理。

  吹掃捕集其中有三個溫度需要控制:

  1、吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發(fā)。對非水溶液,溫度可以高些。

  2、捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術。解吸溫度是吹掃-捕集技術的重要參數(shù),應依據(jù)待測組分的性質和吸附劑的性質來優(yōu)化確定。商品化產(chǎn)品,高可達450℃,但大部分環(huán)境分析的標準均采用200℃左右。

  3、連接管路的溫度,它應足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

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